蕓香甙的提取分離實驗

原理

蘆丁亦稱蕓香甙，廣泛存在于植物界中，其中以槐米中含量最高(10％左右)，可以作為提取蘆丁的原料。蘆丁能增加毛細血管的致密度和彈性，可用于治療毛細血管出血及動脈硬化性高血壓，還能治療放射線引起的出血癥。

蘆丁為淺黃色粉末或極細的針狀結晶，含有三個分子的結晶水，熔點174℃～178℃，無水物熔點188℃。在冷水中的溶解度為1∶10000，熱水中為1∶200，冷乙醇中為1∶650，熱乙醇中為1∶60，可溶于吡啶、甘油、丙二醇、冰乙酸或堿性溶液中，不溶于苯、乙醚、氯仿。

本實驗系利用蘆丁分子結構中有多個酚羥基，顯弱酸性，可溶于堿液中，加酸酸化后又可析出蕓香甙結晶，從而采用堿溶酸沉淀法進行提取。

材料與儀器

槐米 濃鹽酸 1%氫氧化鈉溶液 三氯化鋁－乙醇溶液 鎂粉 70％乙醇
乳缽 漏斗 濾紙 燒杯 抽濾裝置 托盤天平 稱量紙 沸石 脫脂棉

步驟

1． 蕓香甙的提取　
稱取槐米20克，壓碎，置500ml燒杯中，加沸蒸餾水200ml，加熱煮沸30min，及時補充失去的水分。趁熱傾出上清液，用脫脂棉過濾，藥渣加水同樣操作再提取一次，趁熱過濾。合并2次濾液，用鹽酸調pH值4～5，放置過夜待析出結晶。抽濾，濾餅用少量蒸餾水抽洗2～3次，抽干，于室溫下自然干燥，得粗制蕓香甙。

2． 精制　
取粗制蕓香甙2g，置500ml燒杯中，加蒸餾水400ml，加熱煮沸至蕓香甙全部溶解，趁熱抽濾。濾液放置過夜，即可析出結晶，抽濾，置空氣中自然干燥或60℃～70℃干燥，得精制蕓香甙，稱重，計算收率。

3． 化學檢識
（１）成鹽反應：取蕓香甙少許置于試管中，加水2ml振搖，觀察試管中有無變化。滴加1%氫氧化鈉溶液數滴，振搖，則其溶解成黃色澄明溶液。然后再加1%鹽酸溶液數滴，黃色變淺，溶液由澄明轉為渾濁狀態。
（２）鹽酸－鎂粉試驗：取蕓香甙少許置于試管中，加乙醇2ml，在水浴中加熱溶解，滴加濃鹽酸2～3滴，再加鎂粉少許，即產生劇烈反應，溶液逐漸由黃色變為紅色。
（３）三氯化鋁試驗：取蕓香甙少許，置試管中，加乙醇 1～2ml，在水浴上加熱溶解，加1%三氯化鋁－乙醇溶液2～3滴，溶液呈鮮黃色。

注意事項

1． 本實驗直接用沸水從槐米中提取蕓香甙，收率穩定且操作簡便。
2． 在提取前應將槐米略搗碎，使蕓香甙易于被熱水提出。
3． 用濃鹽酸調節 pH值4～5時，勿過度酸化，如pH值過低，會降低蕓香甙的收率。