蔬菜中多種農(nóng)藥殘留測定實驗
材料與儀器
蔬菜
水硫酸鈉 二氯甲烷 正己烷-乙酸乙酯
搗碎機 振蕩機 具塞三角瓶 容量瓶 濾瓶
步驟
1. 前處理
取各種蔬菜的可食部分切碎,置于高速組織搗碎機中搗碎勻漿。 稱取勻漿試樣10.00 g于250 mL具塞三角瓶中,視樣品含水量多少,加入30~100 g無水硫酸鈉,搖勻,加二氯甲烷70 mL,蓋緊塞子,于振蕩機上振蕩提取30 min,取下,過濾。量取濾液35 mL,于室溫下?lián)]發(fā)濃縮近干,用正己烷-乙酸乙酯(4 + 1)混合溶液溶解殘渣并定容至2.0 mL,待測。
2. 儀器條件
進樣口溫度260 ℃;不分流進樣方式;氦氣壓力100.0 kPa;總流量20 mL/ min。質(zhì)譜:E1電離方式,電離能量70 eV;檢測器溫度250 ℃,電壓1.20kV;全掃描(SCAN)測定方式的掃描范圍m/z:35~480;掃描間隔1 s;溶劑切除4.50 min。