測定魚和肉中大環內酯類抗生素殘留量實驗

材料與儀器

魚肉 雞肉
偏磷酸-甲醇 乙酸 乙腈
固相萃取柱 色譜柱

步驟

1.  提取和凈化
 
稱取5 g樣品，100 mL0.2%偏磷酸-甲醇（6 + 4），高速勻漿2 min，過濾，濾液于40 ℃減壓濃縮至體積大約25 mL，倒入60 mgHLB固相萃取柱中（預先用5 mL甲醇和10 mL水活化）10 mL水淋洗，5 mL甲醇洗脫。洗脫液40 ℃減壓濃縮至干，l mL30%甲醇溶液溶解，取50 L進樣分析。
 
2. 色譜質譜條件
 
色譜柱：TSK-gelSuperODS（100 mm×2 mm）梯度洗脫（0 min，85%的0.2%乙酸，15%含0.2%乙酸的乙腈，20 min—25 min，50%的0.2%乙酸，50%含0.2%乙酸的乙腈）
流速：0.2 mL/ min
柱溫：40 ℃
ESI：（ + ）
霧化氣：（N2，40 psi）
干燥氣：（N2，10 L/min，350 ℃）
錐體電壓：（4500 V）