測定雞肉、豬肉中硝基咪唑類藥物及其代謝物殘留量實驗

材料與儀器

動物組織
正己烷 乙酸乙酯-叔丁基甲醚
離心管 Extrulet NT20柱 渦旋混合器

步驟

1.  分析步驟

稱取10.O g樣品加6 mL緩沖溶液均質2 min，再加入8 mL緩沖溶液，37 ℃過夜。在4 ℃ 4000 r/min離心15 min，取出上清液，樣品中再加入8 mL緩沖溶液，同上操作。合并上清液。

上清液用2 × 10 mL正己烷脫脂兩次，棄去正己烷，剩余溶液調pH值到6.0，然后過Extrulet NT20柱，平衡20 min后，加入20 mL乙酸乙酯-叔丁基甲醚（1 + 1） 平衡20 min后，洗脫至離心瓶，再加入20 mL乙酸乙酯-叔丁基甲醚重復洗脫1次，洗脫液35 ℃以下旋轉蒸發至近干，轉移至5 mL具塞玻璃離心管用氮氣吹干。

加入50 uL異辛烷和150 uL BSA，渦旋混合器混勻，50 ℃恒溫水浴衍生化60 min，定容到10000 L，供氣相色譜、質譜測定。

2.  色譜測定條件

色譜柱 I : 30 m × 0.25 mm × 0.25 um，DB-5MS， FinniganGCQ （離子阱）， 用于NCI和MS/MS測定。

色譜柱 n ：30 m × 0.25 mm × 0.25 um，DB-1， Hewlett Packard GC/MSD 用于 EI/MS測定。

進樣口溫度程序：60 ℃（1.5 min），12 ℃/min， 144 ℃，5 ℃/min， 184 ℃，25 ℃/min，290 ℃（6 min）；

載氣：氦氣，恒壓模式，柱頭壓10 psi；不分流進樣。

3.  質譜條件

電離源：EI；

傳輸線溫度：280 ℃；

溶劑延遲：5 min；

離子源溫度：150 ℃；

四極桿溫度：100 ℃。

選擇離子監測：二硝基咪唑（DMZ）監測離子 m/z：141、112、98；異丙硝唑（IPZ）監測離子 m/z：169、154、123；羅硝唑（RNZ）監測離子 m/z：214、 168、167、153；異丙硝唑代謝物（IPZOH）監測離子 m/z：242、226、196、 184；甲硝唑（MNZ）監測離子 m/z：228、197、182、167；甲硝唑代謝物（MNZOH）監測離子 m/z：316、315、314、272。