大米中除草劑殘留量分析實(shí)驗(yàn)

材料與儀器

大米
丙酮-水 CH2Cl2-環(huán)己烷 正己烷
濾瓶；凝膠色譜柱

步驟

1.  前處理

取樣品20 g，加入200 mL丙酮-水（7 + 3），振蕩30 min，過濾， 濾液濃縮至干。加入150 mL的10%NaCl和2×50 mL的CH2CI2，振蕩，分層。CH2Cl2層經(jīng)無水硫酸鈉脫水后濃縮至干。加入CH2Cl2環(huán)己烷（1 + 1） 20 mL。于 -40 ℃保持50 min,于20000 r/min下離心15 min。取出上清液濃縮至干。加入CH2Cl2-環(huán)己烷（1 + 1） 20 mL溶解后經(jīng)0.45 un濾膜過濾。

2.  凈化條件

凝膠色譜柱：ENVIROSEP-ABC (Phenomenex) 350 mm ×21.2 mm；預(yù)柱：ENVIROSEP-ABC (Phenomenex) 60 mm ×21.2 mm；流動(dòng)相：CH2Cl2-環(huán)己烷（1 + 1），流量5 mL/min；預(yù)淋65 mL，收集洗脫收集80 mL，洗柱10 mL。

濃縮洗脫液至干，加入10 mL丙酮，取出3 mL，（相當(dāng)3 g樣品），濃縮至干，加入10 mL正己烷。

SAX （上）+PSA （下）柱先用5 mL丙酮、10 mL正己烷預(yù)洗，加入樣液， 用10 mL正己烷淋洗，最后20 mL正己烷-丙酮（2 + 1）洗脫，濃縮后用3 mL丙酮定容，GC-MS測(cè)定。

3.  GC-MS條件

檢測(cè)器 MSD,接口280 ℃，SIM方式，選擇離子見表2- 11。