測定植物性產品中苯氧後酸類除草劑殘留量實驗
材料與儀器
植物產品 大豆 油菜籽
濃鹽酸 磷酸緩沖溶液 丙酮 無水乙醚 堿水 硫酸 氮氣 甲醇 異辛烷
塑料離心瓶 離心管 分液漏斗 錐形瓶 衍生瓶
步驟
1. 提取
準確稱取10.0 g磨碎的均勻試樣于150 mL塑料離心瓶中，加入 30 mL磷酸緩沖溶液，混勻，用濃鹽酸調節pH至2，加入10 mL丙酮，振蕩 20 min，再加入40 mL無水乙醚，振蕩20 min，于3500 r/ min下離心5 min。將上層溶液轉移至裝有200 mL蒸餾水的500 mL分液漏斗中，殘渣再分別用10 mL丙酮和 40 mL無水乙醚重復提取兩次，合并上層溶液于上述分液漏斗中，輕緩振搖1 min，靜置分層，收集乙醚層，水層再用25 mL無水乙醚重復提取一次，合并乙醚層，于30 ℃接水浴下減壓濃縮至約10 mL。
2. 凈化
將試樣溶液移入50 mL離心管中，加入15 mL堿水溶液，充分混勻 2 min，于1500 r/ min下離心10 min，移取水相，乙醚相再用15 mL堿水溶液重復提取兩次，合并水相，若試樣含油脂量高（如大豆、油菜子等），附加10 mL無水乙醚于水相中，充分混勻2 min，于1500 r/ min下離心10 min，棄醚層。水相轉移至125 mL分液漏斗中，小心用硫酸水溶液調節pH<2,冷卻后，加入40 mL無水乙醚，振搖2 min，靜置分層，收集乙醚層。水層再用20 mL無水乙醚重復提取兩次，合并乙醚層。經酸化的無水硫酸鈉干燥柱脫水，收集于含108酸化的無水硫酸鈉的錐形瓶中，不時振搖，2 h后傾出乙醚相于30 ℃水浴下減壓濃縮至近干。
3. 衍生化
將殘渣用無水乙醚溶解并轉移至4 mL衍生瓶中，在30 ℃水浴下 用平緩氮氣流吹干，加入200 uL異辛院、200 uL甲醇、400 uL三甲桂基重氮甲院溶液，渦旋混勻，70 ℃下保持10 min。冷至室溫后，用平緩氮氣流吹干，用正己烷定容至1 mL，過0.45 pm微孔濾膜，濾液供氣相色譜-質譜測定。標準工作溶液同步進行衍生測定。
4. MS測定參數離子阱溫度：150 ℃ ；傳輸線溫度：200 ℃ ；燈絲電流： 80uA；溶劑延遲：14.20 min。
