GB 31659.13-2025 禽蛋中阿維菌素類藥物殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法
一、標(biāo)準(zhǔn)背景與意義
GB 31659.13-2025《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 禽蛋中阿維菌素類藥物殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》由農(nóng)業(yè)農(nóng)村部、國家衛(wèi)生健康委員會及國家市場監(jiān)督管理總局聯(lián)合發(fā)布，于2025年9月1日正式實施。該標(biāo)準(zhǔn)是我國首個針對禽蛋中阿維菌素類藥物殘留檢測的國家標(biāo)準(zhǔn)，填補(bǔ)了禽蛋藥物殘留監(jiān)管的技術(shù)空白，對保障禽蛋產(chǎn)品質(zhì)量安全、規(guī)范養(yǎng)殖用藥行為具有重要意義。
二、適用范圍與檢測對象
標(biāo)準(zhǔn)適用于禽蛋中5種阿維菌素類藥物的殘留檢測，包括：阿維菌素B1a、22,23G-二氫阿維菌素B1a、多拉菌素、乙酰氨基阿維菌素B1a和莫昔克丁。這些藥物廣泛用于畜禽寄生蟲防治，但過量殘留可能通過食物鏈威脅人體健康，需嚴(yán)格控制其殘留限量。
三、檢測原理與方法流程
樣品前處理
均質(zhì)化：取新鮮或解凍禽蛋樣品，去殼后均質(zhì)處理，確保樣品均勻性。
提取：采用酸化乙腈提取（1%甲酸乙腈溶液），結(jié)合鹽析包（氯化鈉+無水硫酸鎂）促進(jìn)相分離，離心后獲取乙腈相。凈化：通過親水親脂平衡固相萃取柱（150mg/3mL）凈化，淋洗液經(jīng)氮氣吹干后，用50%乙腈水溶液復(fù)溶，過0.22μm微孔濾膜待測。
液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜分析
色譜條件：采用C18色譜柱（100mm×2.1mm, 1.7μm），流動相為0.1%甲酸乙腈（A）與含10mmol/L乙酸銨的0.1%甲酸水溶液（B），梯度洗脫程序優(yōu)化分離效果。柱溫40℃，流速0.4mL/min，進(jìn)樣量5μL。質(zhì)譜條件：電噴霧離子源（ESI），正離子掃描模式，多反應(yīng)監(jiān)測（MRM）定量。離子源溫度450℃，噴霧電壓5.5kV，碰撞能量及去簇電壓針對各化合物離子對（如阿維菌素B1a的890.5>567.4 m/z）精確設(shè)定。
定量與質(zhì)量控制
基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線：以空白禽蛋提取液稀釋標(biāo)準(zhǔn)溶液，繪制濃度-峰面積曲線，相關(guān)系數(shù)R2≥0.99。檢出限與定量限：通過信噪比（S/N）確定，LOD為1μg/kg，LOQ為5μg/kg，滿足痕量殘留檢測需求。回收率與精密度：低、中、高濃度加標(biāo)回收率70%-120%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）≤10%，符合GB/T 27417-2017要求。
四、技術(shù)優(yōu)勢與創(chuàng)新點
高靈敏度與特異性：液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法（LC-MS/MS）通過多反應(yīng)監(jiān)測模式，有效排除基質(zhì)干擾，實現(xiàn)低濃度殘留的精準(zhǔn)定量。
基質(zhì)效應(yīng)補(bǔ)償：采用基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線校正基質(zhì)增強(qiáng)或抑制效應(yīng)，確保定量準(zhǔn)確性。
前處理優(yōu)化：酸化乙腈提取與固相萃取柱凈化結(jié)合，提升提取效率并減少雜質(zhì)干擾，同時簡化操作步驟。
五、應(yīng)用價值與展望
該標(biāo)準(zhǔn)為禽蛋中阿維菌素類藥物殘留的監(jiān)管提供了科學(xué)依據(jù)，助力企業(yè)自檢、第三方檢測及監(jiān)管部門的執(zhí)法工作。未來，隨著分析技術(shù)的進(jìn)步，如超高靈敏度質(zhì)譜、自動化前處理設(shè)備的應(yīng)用，檢測效率與準(zhǔn)確性將進(jìn)一步提升。同時，結(jié)合GB 31650-2019等殘留限量標(biāo)準(zhǔn)，可構(gòu)建從養(yǎng)殖到餐桌的全鏈條安全監(jiān)控體系，保障消費(fèi)者“舌尖上的安全”。
結(jié)語
GB 31659.13-2025的實施標(biāo)志著我國在禽蛋藥物殘留檢測領(lǐng)域邁入標(biāo)準(zhǔn)化、科學(xué)化新階段。通過規(guī)范檢測方法、強(qiáng)化質(zhì)量控制，該標(biāo)準(zhǔn)將為禽蛋產(chǎn)業(yè)的健康發(fā)展與食品安全保障提供堅實技術(shù)支撐，助力實現(xiàn)“從農(nóng)場到餐桌”的全程質(zhì)量可控。
