空白試驗(yàn)值偏高，可能是這些原因！
“當(dāng)空白試驗(yàn)值偏高時(shí)，影響因素有很多，例如：試驗(yàn)用水、試劑、量器和容器的沾污、測(cè)量?jī)x器的性能及試驗(yàn)環(huán)境的狀態(tài)等，需要具體案例具體分析。”
空白試驗(yàn)測(cè)得的結(jié)果稱(chēng)為空白試驗(yàn)值。在進(jìn)行樣品分析時(shí)所得的值減去空白試驗(yàn)值得到的才是最終分析結(jié)果。空白試驗(yàn)值反應(yīng)了測(cè)試儀器的噪聲、試劑中的雜質(zhì)、環(huán)境及操作過(guò)程中的沾污等因素對(duì)樣品測(cè)定產(chǎn)生的綜合影響，是質(zhì)量控制的重要環(huán)節(jié)，直接關(guān)系到測(cè)定的最終結(jié)果的準(zhǔn)確性。
國(guó)標(biāo)中空白試驗(yàn)的定義
GB 5009.1-2003 第三章 第3.7條 空白試驗(yàn)：除不加試樣外，采用完全相同的分析步驟、試劑和用量（滴定法中標(biāo)準(zhǔn)滴定液的用量除外），進(jìn)行平行操作所得的結(jié)果。用于扣除試樣中試劑本底和計(jì)算方法的檢出限。
水質(zhì)分析中氨氮空白值高的原因？
1、測(cè)定使用的蒸餾水被污染，含有影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果的雜質(zhì)，比如蒸餾水含氨。
2、試管、移液管等儀器沒(méi)有清洗徹底，這些因素對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果也有較大的影響。
3、實(shí)驗(yàn)所用的無(wú)氨水質(zhì)量不佳，含氨量比較高，導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)得到的空白值偏高，這是最主要的原因。
4、在配制酒石酸鉀鈉和鈉氏試劑時(shí)出現(xiàn)較大偏差，導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)所用的試劑純度（酒石酸鉀鈉、鈉氏試劑）不佳，從而導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)得到的空白值偏高。
總氮空白值偏高的原因？
1、試劑的配制：堿性過(guò)硫酸鉀的配制過(guò)程十分重要，掌握不好，會(huì)影響消解效果，對(duì)測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生一定的影響。配制該溶液時(shí)，可分別稱(chēng)取過(guò)硫酸鉀和氫氧化鈉，兩者分開(kāi)配制，再混合定容，或者先配制氫氧化鈉溶液，待其溫度降到室溫后再加入過(guò)硫酸鉀溶解。若二者在一只燒杯中溶于水，應(yīng)緩慢加水，同時(shí)攪拌，防止氫氧化鈉放熱使溶液溫度過(guò)高引起局部過(guò)硫酸鉀失效。
2、玻璃器皿的洗滌：所使用的玻璃器皿應(yīng)先用（1+9）鹽酸浸泡后，再用無(wú)氨水沖洗數(shù)次才能使用，否則，也會(huì)造成空白值偏高或平行性較差的情況。
3、比色時(shí)的注意事項(xiàng)：該項(xiàng)目的測(cè)定涉及兩個(gè)波長(zhǎng)（220nm和275nm），建議在測(cè)定完一組樣品的同一波長(zhǎng)后，再調(diào)整到另一波長(zhǎng)，統(tǒng)一測(cè)定，不要測(cè)完一個(gè)樣品的兩個(gè)吸光度后再換另一個(gè)樣品，這樣反復(fù)調(diào)整波長(zhǎng)會(huì)引起一定的測(cè)量誤差。
4、試劑的選擇：堿性過(guò)硫酸鉀消解紫外分光光度法測(cè)定總氮的過(guò)程中，過(guò)硫酸鉀是至關(guān)重要的試劑。首先，試劑的純度關(guān)系到空白值的高低、測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度。一般普通分析純過(guò)硫酸鉀的總氮含量最高不超過(guò)0.005%，但由于試劑質(zhì)量存在差異，有些廠家、批次的試劑含氮量常常達(dá)不到這個(gè)要求，致使空白值偏高。因此，有條件的話建議使用優(yōu)級(jí)純?cè)噭M量降低試劑中的含氮量，從而降低實(shí)驗(yàn)空白值。
5、實(shí)驗(yàn)用水及試劑的質(zhì)量檢驗(yàn)：若實(shí)驗(yàn)的空白值不夠理想，則需要對(duì)實(shí)驗(yàn)用水及試劑進(jìn)行檢驗(yàn)，以選擇出含氮量最低的水和試劑，獲得理想的空白值。
粗蛋白測(cè)定空白偏高的原因？
1、實(shí)驗(yàn)室用水是否符合實(shí)驗(yàn)室三級(jí)用水標(biāo)準(zhǔn)，驗(yàn)收合格與否；
2、消化用硫酸是否有問(wèn)題；
3、檢查催化劑，確定是否含有硝酸鉀；
4、確認(rèn)消化、蒸餾的回收率；
5、標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液鹽酸是否在保質(zhì)期內(nèi)，濃度有沒(méi)有變化。
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