比色分析應(yīng)用示例――鐵的含量測(cè)定
第三節(jié) 比色分析應(yīng)用示例――鐵的含量測(cè)定
一、原理
應(yīng)用比色分析測(cè)定溶液中伯的含量有硫氰酸鹽顯色法、磺基水楊酸法及鄰菲羅啉顯色法等各各種方法。現(xiàn)以磺基水楊酸法為例介紹鐵的含量測(cè)定。
在不同酸度下，F(xiàn)e3+和磺基水楊酸生成組成不同的配合物。若控制溶液PH值在8-11.5的條件下顯色，可生成配位數(shù)為6的黃色三磺基水楊酸合鐵配合物。反應(yīng)式如：
上式可簡(jiǎn)寫為
溶液的最大吸收波長(zhǎng)λmax=420nm，因此可在420nm 處進(jìn)行測(cè)定（若用光電比色計(jì)測(cè)定可選擇藍(lán)色光片）。此方法適合于測(cè)定無(wú)大量Cu2+、Ca2+、Cr3+、Ni2+等離子存在的溶液中鐵離子的含量。
二、操作步驟
（一）標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
稱取一定量硫酸鐵銨[NH4Fe(SO4)2?12H2O]用蒸餾水溶解，加適量配制成含 Fe3+0.1lg?L-1的標(biāo)準(zhǔn)溶液，再稀釋成含F(xiàn)e3+0.025mg?L-1的操作溶液。
取25ml容量瓶6只，編號(hào)后分別加入操作溶液0.00，1.00，2.00，3.00，4.00及5.00ml，各加入10%NH4CL溶液2ml和10%磺基水楊酸溶液2ml，滴加氨水至溶液由紫紅色變?yōu)辄S色，并使氨水稍過(guò)量，然后用NH4CL-NH3緩沖溶液稀釋至刻度，搖勻，以1號(hào)為空白，在420nm處依次測(cè)定吸光度。以Fe3+含量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
（二）樣品的測(cè)定
取25ml容量瓶1只，準(zhǔn)確加入經(jīng)過(guò)處理的濃度在標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi)的被測(cè)溶液，按上面標(biāo)準(zhǔn)系列配制的同樣加入等量的顯色劑和緩沖溶液，在相同條件下測(cè)定被測(cè)溶液的吸光試，利用標(biāo)準(zhǔn)曲線找出樣品溶液的濃度，根據(jù)樣品溶液的稀釋倍數(shù)，求出樣品的含量。
例如，用磺基水劣根性酸法比色測(cè)定微量鐵含量。稱取0.432g硫酸鐵銨溶于水，加18%硫酸溶液1ml，轉(zhuǎn)移至500ml容量瓶中，用水定容，作為標(biāo)準(zhǔn)溶液，其濃度為0.1g?L－1。取下列不同體積的上述溶液于50ml容量瓶中，加入顯色劑后定容，在420nm處測(cè)定吸光度，結(jié)果如下：
溶液體積/ml 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 吸光度A 0.097 0.200 0.304 0.408 0.510 c/(g?L-1)×103 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00
以吸光度A值為縱坐標(biāo)，標(biāo)準(zhǔn)溶液中Fe3+含量為縱坐標(biāo)作圖，即得如圖8-12的標(biāo)準(zhǔn)曲線。
吸取待測(cè)液樣品5.00ml于50ml容量瓶中，加入顯色劑后定容，其方法與繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線相同，測(cè)得吸光度為0.341。由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得A為0.341時(shí)，c為6.60×10 -3 g?L -1 。故樣品溶液中鐵離子的濃度為
c=6.60×10 -3 ×50.00×1/5.00
=6.6×10 -2 (g?L -1 )
圖8-12 磺基水楊酸法測(cè)定鐵的標(biāo)準(zhǔn)曲線
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