二硫蘇糖醇的應(yīng)用與制備方法
一、背景及概述
二硫蘇糖醇(DTT)是一種小分子有機(jī)還原劑，化學(xué)式為C4H10O2S2，主要應(yīng)用于生物技術(shù)領(lǐng)域，作為蛋白質(zhì)裂解試劑。目前應(yīng)用最廣泛的二硫蘇糖醇合成方法是以蘇蘚糖醇為原料，先用高錳酸鉀氧化，再在硫代乙酸作用下得到硫代中間體，最后水解該硫代中間體得到二硫蘇糖醇。
二、制備方法
二硫蘇糖醇的新型合成方法，按產(chǎn)品理論制得量277.6g計(jì)算原料用量，包括以下步驟：
a、在反應(yīng)釜中加入1，4-丁烯二醇162.5g(1.80mol)，在攪拌條件下緩慢滴加液溴316.8g(1.98mol)，滴加完畢后在溫度25℃條件下攪拌反應(yīng)16小時(shí)，靜置分層，取上清液，即得2，3-二溴-1，4-丁二醇，置溫度低于30℃的儲(chǔ)罐中儲(chǔ)存，備用；
b、在步驟a所得上清液中，加入質(zhì)量百分濃度為30％的氫氧化鈉溶液651.2g(4.88mol)，在溫度低于20℃條件下攪拌反應(yīng)16小時(shí)，即得二環(huán)氧乙烷；
c、在步驟b所得反應(yīng)液中，加入硫代乙酸155.67g(2.045mol)，攪拌反應(yīng)20小時(shí)，減壓蒸餾，有結(jié)晶析出，即得二硫蘇糖醇二乙酸酯；
d、在步驟c所得結(jié)晶中，加入質(zhì)量百分濃度為30％的氫氧化鈉溶液190.9g(1.432mol)，攪拌反應(yīng)4小時(shí)，降溫至室溫，用質(zhì)量百分濃度為3％的鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH至7.5～8.0，用乙酸乙酯300mL萃取，合并有機(jī)層，在常壓下蒸餾除去乙酸乙酯，殘余濃縮液再在真空度為15毫米汞柱，溫度為180～200℃條件下減壓蒸餾，收集溫度在130～140℃之間的餾份，冷卻至室溫，得白色固體二硫蘇糖醇100g，產(chǎn)率36.02％。
三、應(yīng)用
二硫蘇糖醇是一種小分子有機(jī)還原劑，主要應(yīng)用于生物技術(shù)領(lǐng)域，作為蛋白質(zhì)裂解試劑。
1）CN201710135813.5公開利用二硫蘇糖醇合成的金納米材料的制備方法，包括將二硫蘇糖醇、氯金酸按照3:1的體積比例混合均勻，并溶于超純水中，得到原料混合物溶液；將所述原料混合物溶液置于室溫中攪拌10?30min，得到納米粒子分散液；將步驟2的納米粒子分散液用透析袋透析24h，將透析袋內(nèi)的溶液經(jīng)真空冷凍干燥，得到利用二硫蘇糖醇合成的金納米材料。該金納米材料合成方便，熒光性能優(yōu)越并且穩(wěn)定，同時(shí)具有優(yōu)良的生物兼容性，運(yùn)用該金簇，我們能夠?qū)⑼庠椿蜻M(jìn)行包裹，并導(dǎo)入靶細(xì)胞中，完成基因治療的目的。
2）CN201710787246.1公開一種使用二硫蘇糖醇水溶液制備熒光羊毛織物的方法，該方法包括如下步驟：（1）溶解液的制備：將二硫蘇糖醇和十二烷基硫酸鈉加入到水中，形成混合溶液，調(diào)節(jié)pH至8?9，然后加入熒光粉納米粒子，超聲振蕩下得到分散有熒光粉納米粒子的溶解液；（2）將羊毛織物在步驟（1）所得的溶解液中多次浸軋；（3）將浸軋后的羊毛織物在熱風(fēng)下加熱；（4）將加熱后的羊毛織物浸漬于乙醇溶液中凝固，然后水洗、烘干。本制備技術(shù)簡(jiǎn)單易行，成本低廉，對(duì)羊毛織物的強(qiáng)力損傷小，不改變羊毛纖維表面性能，熒光粉納米粒子在羊毛織物上具有良好的牢度；本制備過程中未使用任何粘合劑，無(wú)毒無(wú)害。
3）CN200610024262.7公開二硫蘇糖醇對(duì)晶體蛋白的保護(hù)作用及其用途。二硫蘇糖醇是有效的還原劑，以βB2等晶體蛋白為作用目標(biāo)，能夠保護(hù)正常晶體蛋白所含的半胱氨酸等成分不受氧化修飾，減少其變性可能性；還能夠使已發(fā)生聚集的晶體蛋白發(fā)生分子之間的二硫鍵解離，阻止晶體蛋白高分子聚合物的形成，進(jìn)而阻止其晶體蛋白由水溶性變?yōu)樗蝗苄?，亦即抑制了晶體的混濁乃至白內(nèi)障的發(fā)生；與其他抗氧化、抗糖化、抗游離基等成分合用，能夠發(fā)揮良性協(xié)同效應(yīng)。白內(nèi)障疾病已成為影響人口生活質(zhì)量的重要致病原因，二硫蘇糖醇藥理作用較強(qiáng)，性質(zhì)穩(wěn)定，安全低毒，效果明顯，為預(yù)防、診斷、檢測(cè)、保護(hù)、治療和研究白內(nèi)障及其相關(guān)疾病提供了一種新的藥物來源。
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